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精制方法
1.无水吕梁交口甲酸可在减压下直接分馏制得,分馏时用冰水冷却凝结。对含水吕梁交口甲酸,可用无水硫酸铜做干燥剂。对试剂级88%的吕梁交口甲酸,可用邻苯二吕梁交口甲酸酐回流6小时后蒸馏的方法除去其中的水分。进一步纯化可利用分步结晶法。吕梁交口甲酸与乙酸混在一起时,可加入脂肪烃进行共沸蒸馏分离。
2.将吕梁交口甲酸与五氧化二磷混合,进行减压蒸馏,反复5-10次,方可得到无水吕梁交口甲酸,但得量低,费时长,会造成一些分解。将吕梁交口甲酸与硼酸醉进行蒸馏,操作简便,效果更好。将硼酸置甩沪中高温脱水至不再产生气泡,所得熔融物倒在铁片上,置干燥器中冷却,然后研磨成粉。将硼酸酚细粉加到吕梁交口甲酸中,放置几日,形成硬块,分出清彻液体进行减压蒸馏,收集22-25 ℃/12-18 mm馏份为产品。蒸馏器应是全磨口接头并有干燥管保护。



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吕梁交口甲酸能溶解脂肪。吸入吕梁交口甲酸蒸气对鼻和口腔黏膜有严重的刺激作用,并会导致发炎。在处理浓吕梁交口甲酸时,必须戴好防护面罩和橡皮手套。车间必须有淋浴和洗眼设备,工作场所要有
良好的通风环境,界区空气中更高容许吕梁交口甲酸浓度为5*10-6。吸入中毒者要立即离开现场,吸入新鲜空气,并吸入2%的雾化碳酸氢钠。一旦沾染吕梁交口甲酸,要立即用大量清水冲洗,注意不能用湿布
擦拭。
稳定性:稳定
聚合危害:不聚合
禁配化工物:强氧化剂、强碱、活性金属粉末



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吕梁交口甲酸甲酯水解法工艺过程为:(1)甲醇与CO羰基化合成吕梁交口甲酸甲酯;(2)吕梁交口甲酸甲酯水解生成吕梁交口甲酸和甲醇,甲醇循环使用。依工艺的不同特点,该法又可分为Kemira-Leonard工艺、
Bethlechem Stell工艺、BASF工艺和USSR工艺。这四种水解工艺各有所长,以Kemira-Leonard工艺投资更省,工艺过程更为经济合理。
在新技术路线开发方面,其主要研发路线有:
(1)吕梁交口甲酸前体-吕梁交口甲酸甲酯制备技术,此领域有甲醇催化脱氢法、甲醇氧化脱氢法、CO2与甲醇加氢缩合法、合成气直接合成法等,其中,甲醇羰基化制吕梁交口甲酸甲酯工艺和甲醇催化脱氢制吕梁交口甲酸甲酯工艺近年来国内外研究较多,有一定工业化应用前景。
(2)甲醛一步法直接氧化催化生成吕梁交口甲酸。BIC开发的这项技术采用V-Ti-O催化剂,温度范围约为100~140℃,吕梁交口甲酸初始选择性可达到约96%~98%,催化剂产出率达到70g吕梁交口甲酸/L·h,
该法已进行了实验室实验和中试。
(3)CO2直接加氢制取吕梁交口甲酸。这项技术从90年代中期开始,采用钌系催化剂,在20.5MPa、50℃和三乙胺 存在下合成吕梁交口甲酸。从环保角度来看,这一路线具有一定开发意义,但离工业化还有
较长的距离,仍然处于基础探索阶段。
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